扫描电子显微镜是自20世纪60年代作为商用电子显微镜问世以来迅速发展起来的一种新型电子光学仪器，广泛应用于化学、生物、医学、冶金、材料、半导体制造、微电路检查等领域。 它一直。 研究和工业领域。图1所示为扫描电子显微镜的外观。
图1. 扫描电子显微镜
特征
样品制备简便、倍率调节范围宽、图像分辨率高、景深深、保真度高、三维效果逼真等。对于导电材料，可以直接放入样品室进行分析。导电或绝缘。样品必须喷涂导电层。
基本结构
从结构上看，如图2所示，扫描电子显微镜主要由七个主要系统组成，即电子光学系统、信号检测系统、处理与显示系统、图像记录系统、样品室、和真空系统由冷却系统组成。循环水系统、电力系统。
图2：扫描电子显微镜结构图（图片来源：南西石油大学能源材料实验教育中心）
最重要的三个系统是电光系统、信号检测处理和显示系统以及真空系统。
1.电子光学系统
电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈、样品室等。它主要用于产生能量分布很窄、电子能量恒定的电子束，用于扫描成像。
电子枪：用于产生电子，主要类别有：
类型
原则
优势
有缺点
场发射电子枪
利用场发射效应产生电子
它的使用寿命至少为1,000 小时，并且不需要电磁镜头系统。
超过100,000 美元，需要10 托至小于10 托的超高真空
钨枪
利用热辐射效应产生电子
便宜的价格
寿命为30-100小时，但图像不如其他两者明亮。
六硼化镧/六硼化铈枪
寿命在2001500小时之间，介于场发射电子枪和钨丝枪之间。价格大约是钨枪的10倍。它需要比钨丝枪高5到10倍的亮度。真空度比钨枪略高，通常为10-7 托或更高
电磁透镜：电磁透镜对于使用热发射电子枪的扫描电子显微镜来说是必不可少的，因为热发射电子需要电磁透镜来形成电子束。通常，组装两组：会聚透镜和物镜。会聚透镜仅用于聚焦电子束，与成像焦点无关。表面。
扫描线圈的功能是使电子束偏转并有规律地扫过样品表面。电子束在样品上的扫描运动和显像管上的扫描运动由同一扫描控制，因此紧密同步。发电机。
样品室中除了放置样品外，还放置了信号检测器。
2、信号检测处理与显示系统
电子通过一系列电磁透镜聚集后，与样品碰撞并相互作用，产生二次电子、背散射电子、俄歇电子和X 射线等一系列信号。因此，需要不同的探测器如二次电子探测器、X射线能谱分析仪等来区分这些信号并获得必要的信息。尽管X射线信号不能用于成像，但X射线分析系统通常被归类为成像系统。
一些探测器，例如罗宾逊背散射电子探测器，制造成本昂贵。在这种情况下，可以使用二次电子探测器来代替，但必须设置偏置场以屏蔽二次电子。
3、真空系统
真空系统主要由真空泵和真空塔两部分组成。
真空塔是一个密封的圆柱形容器。真空泵用于在真空塔内产生真空。有机械泵、油扩散泵和涡轮分子泵三类。机械泵和油扩散泵的组合可以满足使用钨丝枪的扫描电子显微镜的真空要求，但不能满足使用场发射枪或六硼化镧的真空要求。硼化铈枪扫描电子显微镜需要机械泵和涡轮分子泵的组合。成像系统和电子束系统都集成到真空柱中。真空柱的底端是如右图所示的样品室，用于放置样品。
这就是您需要真空的原因： 首先，需要真空，因为电子束系统中的灯丝在正常大气中会迅速氧化并断裂。第二个是增加电子的平均自由程，使更多的电子可用于成像。
工作原理
扫描电子显微镜利用材料小表面区域的性质差异（如形貌、原子序数、化学成分、晶体结构等），通过样品不同区域的影响产生不同的亮度差异。通过电子束照射可以获得恒定对比度的图像。成像信号是二次电子、背散射电子或吸收电子，其中二次电子是最重要的成像信号[2]。图3所示为高能电子束照射样品表面，在样品表面激发各种物理信号，并接收物理信号并将其转换为图像信息。
图3：扫描电子显微镜成像原理图（图片来源：南西石油大学能源材料实验教育中心）
扫描电子显微镜除了检测二次电子图像外，还可以检测反射电子、透射电子、特征X射线、阴极发光等信号图像。成像原理与二次电子成像相同。在进行扫描电子显微镜检查之前，必须对样品进行适当处理。
样品要求
1. 不被电子束分解
2. 提高电子束扫描下的热稳定性
3.可提供电传导通道和热传导通道
4. 尺寸和厚度必须适合样品台安装。
5、观察面必须清洁、无污染物。
6. 痕量成分分析的表面必须平坦。
7、磁性样品必须事先消磁，使电子束在观察时不受磁场影响。
46个扫盲知识点
1.光学显微镜使用可见光作为介质，电子显微镜使用电子束作为介质。由于电子束的波长比可见光的波长短得多，因此电子显微镜的分辨率比电子显微镜高得多。光学显微镜。光学显微镜的最大放大倍数仅为1,500 倍左右，而扫描显微镜的放大倍数可超过10,000 倍。
2. 根据德布罗意波理论，电子的波长仅与加速电压有关。
e=h/mv=h/(2qmV)1/2=12.2/(V)1/2 ()
在10 KV的加速电压下，电子的波长只有0.12 ，比可见光的4000-7000 短得多，因此电子显微镜的分辨率自然比光学显微镜好得多。扫描电子显微镜的光束直径大多在5050埃之间，在100埃以内，电子与原子核之间的弹性散射（elasticscattering）和非弹性散射（inelasticscattering）的反应体积比原始电子束直径要小。也会变大。透射电子显微镜的分辨率一般高于扫描电子显微镜。
3. 扫描显微镜的一个重要特点是其景深非常深，大约是光学显微镜的300倍，使其比光学显微镜更适合观察表面不规则性较大的样品。
4、扫描电子显微镜的系统设计是从上到下，电子枪由一系列磁透镜（聚光透镜）聚焦，然后用于选择电子的尺寸。电子束穿过一系列控制电子束的扫描线圈，并通过物镜（物镜）聚焦到样品上。选择二次电子（二次电子）或背散射电子成像。
5、电子枪所需的特性是亮度高、电子能量扩散小。目前，常用三种类型：钨（W）灯丝、六硼化镧（LaB6）灯丝和场发射。电子源尺寸、电流、电流稳定性、电子源寿命等方面存在差异。
6.热解离电子枪包含钨（W）灯丝和六硼化镧（LaB6）灯丝，利用足以克服电子枪材料的功函数能垒的高温并发射给电子能量。对发射电流密度影响较大的变量是温度和功函数，但在操作电子枪时，最好在最低温度下操作，以减少材料挥发。不增加，则必须使用材料的较低温度功函数来增加发射电流密度。
7. 最便宜且最常用的钨丝通过热离解（热电离）释放电子。钨的功函数约为4.5 eV，钨丝的直径约为100 m。 V 细丝，工作温度约为2700K，电流密度为1.75A/cm2。钨丝在使用过程中蒸发，减小灯丝直径，寿命约为40至80小时。
8. 六硼化镧（LaB6）灯丝的功函数为2.4eV，低于钨灯丝，因此使用LaB6可以在1500K下达到相同的电流密度，并且由于其亮度更高而具有更长的寿命。它比钨丝长很多，电子能散度为1eV，比钨丝好。但LaB6在加热时变得更加活跃，因此需要在更好的真空环境下操作，设备购买成本相对较高。
9、场发射电子枪的亮度分别比钨丝和六硼化镧丝亮10至100倍，而电子能量色散仅为0.2至0.3 eV，使其优于目前使用的高分辨率扫描电子枪所有显微镜均采用场发射电子枪，其分辨率可达1纳米以下。
10、场发射电子枪又可分为冷场发射（FE）、热场发射（TF）和肖特基发射（SE）三种类型。
11. 当真空中的金属表面暴露于108V/cm的电子加速电场时，会发射大量电子。该过程背后的原理是高电场产生势垒。尽管能垒的宽度较窄，但高度较低，因此电子可以直接“隧道”穿过这个狭窄的能垒以离开阴极。场发射电子从非常锋利的阴极尖端发射出来，产生高电流密度的超细电子束，其亮度是热离子电子枪的数百甚至数千倍。
12. 场发射电子枪选用的阴极材料必须是高强度材料，能够承受高电场对阴极尖端施加的高机械应力。钨由于其较高的强度而成为更好的阴极材料。场发射枪通常有上下一组阳极，用于产生电子，包括电子的吸收、聚焦和加速。阳极特殊形状产生的静电场可以对电子产生聚焦作用，从而无需韦氏掩模或网格。第一（上）阳极主要通过改变场发射提取电压来控制尖端场发射的电流强度，第二（下）阳极主要控制加速电压以将电子加速到所需的能量。
13. 对于从超细钨针尖端场发射电子，金属表面必须完全清洁，没有外来原子和分子。即使只有一个外来原子落在表面上，电场也会减弱。电子发射，或场发射电子枪必须保持超高真空，以防止原子在钨阴极表面积聚。由于超高真空设备非常昂贵，除非需要高分辨率SEM，否则一般很少使用场发射电子枪。
14. 冷场发射的最大优点是电子束直径最小，亮度最高，从而获得最佳的图像分辨率。低能量分散可以提高低电压运行的有效性。冷场发射电子枪必须在10-10托的真空下工作，以防止针尖被外来气体吸附，降低场发射电流，使发射电流不稳定。为了去除吸附的气体原子，必须定期将针尖短暂加热至2500K（此过程在此称为冲洗）。另一个缺点是发出的总电流很小。
15、热场枪工作温度为1800K，可防止大部分气体分子吸附在针尖表面，无需冲洗针尖。热型可以保持更好的发射电流稳定性，并且可以在较差的真空条件（10-9托）下工作。亮度与冷型相当，但电子能量分布比冷型大35倍，图像分辨率较差，因此通常不使用。
16.肖特基发射型的工作温度为1800K，由钨（100）单晶上的ZrO涂层制成，将功函数从纯钨的4.5eV降低到2.8eV。通过使势垒变得更窄和更低，电子可以轻松地利用热能（而不是隧道效应）跳过能垒并从芯片表面逃逸。所需的真空度约为10-8 至10-9 托。发射电流稳定性好，总发射电流大。电子的能量扩散非常小，仅略逊于冷场发射电子枪。由于电子源直径比冷场发射型大，因此图像分辨率略逊于冷场发射型。
17、场发射放大倍数为25倍至65万倍，加速电压15kV时分辨率可达2.2nm。一般钨丝扫描电子显微镜设备的放大倍数达到20万倍，但在2万倍时大多数图像变得不清晰。然而，如果样品的表面形貌和电导率合适，则可以实现最大放大倍数。可以播放65万次。
18、由于对真空度要求较高，有的仪器在电子枪和磁透镜内配置了三套离子泵，体外的一套机械泵发挥作用。由于是粗抽，所以有6套不同规格的真空泵，以达到超高真空要求。此外，样品上方还有一个由液氮冷却的冷阱，以保持样品室内的真空。
19、日常操作中，保持样品室真空度在10-8pa（10-10torr）会增加抽真空时间，降低仪器的使用便利性，并增加购买仪器的成本。为此，有的仪器采用阶梯真空设计，将电子枪、磁镜、样品室内的真空度逐步降低，分三部分读取真空计上的读数，以维持真空度。我就是样本。可在10-5pa真空环境下使用。为防止正常待机或样品更换时污染电子枪，用真空阀（枪阀）将电子枪和磁镜与样品室隔离，实际观察时再次打开阀门。电子束穿过并撞击样品。
20、场发射电子枪的电子产生率与真空度密切相关，随着真空度恶化，电子枪的寿命会迅速缩短，因此使用水蒸气或碳时必须小心粘合剂。样品制备时用于固定的银必须干燥或干燥，以确保观察过程中真空度不会突然下降，影响灯丝寿命或导致系统崩溃。
21、电子显微镜必须考虑的像差包括：衍射像差、球差、像散、色散像差（色散像差、色差）。
22. 表面像差是物镜的一大缺陷，且难以校正。偏离透镜光轴的电子束会发生明显偏转，因此其像点比高斯像平面更靠近透镜。电子束沿轴成像。
23.像散是由于透镜磁场不对称，导致电子束聚焦在两个相互垂直的平面上并落在不同的点上。一般使用与散光大小相同、方向相反的散光矫正器（散光矫正器）来矫正散光。目前，每个电子显微镜聚光镜和物镜都有一对像散校正器。
24. 孔径衍射： 发生衍射是因为电子束通过小孔径，但可以通过使用较大的孔径来改善。
25、色差：由于通过透镜的电子束能量不同，导致电子束没有聚焦到同一点。
26. 电子束与样品之间的相互作用体积深度为几微米（m）量级，其深度大于其宽度，其形状类似于梨。这种形状是弹性和非弹性碰撞的结果。在低原子量的材料中，电子更容易穿透材料，并且不太可能发生横向碰撞，当穿透的电子失去能量并变得较低能量时，会导致弹性碰撞。据推测，结果是电子更有可能横向移动并形成更大的梨形区域。
27. 如果电子的能量恒定，则工作体积与原子序数成反比。 这是因为弹性碰撞的横截面与原子序数成正比，因此电子往往会偏离原子序数。它偏离了原来的路径，无法深入到样品中。
28、电子束的能量越大，弹性碰撞截面越小，电子的行走路径趋于笔直，能深入样品内部，工作体积也较大。
29. 电子束和样品之间有两种类型的相互作用：一种是弹性碰撞，其中能量损失很少，另一种是入射电子束将其部分能量转移到样品，第二种是。下一次冲突发生。电子和反向散射、电子、俄歇电子、X 射线、长波电磁辐射、电子空穴对。 SEM 用户可以获得的这些信号包括二次电子、背散射电子、X 射线、阴极发光、吸收电子和电子束感应电流(EBIC)。
30. 二次电子：电子束和样品之间的相互作用击出导带中的电子。这是二次电子，其能量约为：50eV。由于二次电子是低能电子，因此只有在距离样品表面约50至500 埃的深度范围内产生的二次电子才可以从样品表面逸出并被检测到。由于产生的二次电子数量受样品表面凹凸不平的影响，因此可以利用二次电子图像观察样品表面的形貌特征。
31、背散射电子：入射电子弹性撞击样品，从样品表面逸出的高能电子的动能等于或略小于入射电子的能量。产生的反向散射电子的数量取决于样品元素的类型。样品中的平均原子序数越高，发射的背散射电子越多，背散射电子图像越亮。背散射电子图像也称为原子级对比度图像。背散射电子产生于距样品表面约5000 的深度，随着入射电子深入样品内部，电子束发生散射，因此背散射电子图像的分辨率不是很好。二次电子图像。
32. X 射线：入射电子与样品之间的非弹性碰撞产生连续的特征X 射线。前者是由入射电子减速发射的连续光谱，并形成确定最小值的背景。后者允许使用特定能级之间的能量差异进行成分分析。
33. 电子束感应电流（EBIC）：当用电子束照射p-n结（结）时，随着这些载流子扩散并被吸收到p-n结中，产生过量的电子-空穴对。当施加外部线时，会收集磁场并产生电流。
34. 阴极发光：当电子束产生的电子空穴对复合时，会发射不同波长的电磁波。这就是阴极发光(CL)。
35.样品电流：当电子束击中样品时，其中一些产生二次电子和背散射电子，而其余的保留在样品中。当样品接地时，会产生样品电流。
36. 电子探测器有两种类型：闪烁计数器探测器，通常用于探测低能二次电子，以及固态探测器，用于探测二次电子。它反射能量较高的电子。
37. 影响电子显微镜图像质量的因素：
A. 电子枪类型： 使用场发射型、LaB6 或钨丝电子枪。
B.完成电磁透镜。
C. 电磁透镜类型： 透镜内、透镜半内、透镜外
D、样品室洁净度为：级，避免灰尘、水蒸气、油蒸气等污染。
E. 操作条件： 加速电压、操作电流、仪器调整、样品处理和真空水平。
F. 环境因素： 振动、磁场、噪声和接地。
38. 如何创建良好的SEM图像？一般来说，通过调整适当的加速电压、工作距离（WD）、适当的样品倾斜以及选择适当的探测器来调整观察条件。适当的电子束电流。
一般加速电压越高，电子束的波长越短，但理论上，如果仅考虑电子束直径，加速电压越大，可以获得的聚焦电子束越小。不过，虽然加速电压较高，但也存在一些不可忽视的缺点。
A. 无法确认样品表面的微观结构。
B. 出现异常边缘效应。
C. 电荷更有可能积累。
D. 样品更容易被损坏。
因此，只有适当调整加速电压才能获得最清晰的图像。
40. 选择正确的工作距离将为您提供最佳的图像。它的工作距离更短，电子信号接收效果更好，分辨率更高，但景深更短。较长的工作距离会降低分辨率，但会增加图像的景深，从而为表面不规则性较大的样品提供更均匀、更清晰的图像。
41、如果SEM样品是金属的或导电性好的，表面不需要处理，可以直接观察。如果是非导体，则样品必须涂有金属或碳膜以帮助导电。膜层应均匀且无明显特征，以免扰动样品表面。金属膜比碳膜更容易电镀，并且适合SEM图像观察。通常为Au或Au-Pd合金、Pt。碳膜适合X射线微区分析，主要是因为碳的原子序数较低，可以减少X射线吸收。
42. SEM样品制备的一般原则是：
A. 确定感兴趣的位置。
B、表面必须具有良好的导电性，能够去除电荷。
C、不得有松散的粉末或杂物（避免吸尘时粉末飞扬污染镜筒）。
D. 必须耐热且不熔化或蒸发。
E、不能盛装液体或胶体物质，以免挥发。
F.非导电表面必须镀金（图像观察）或镀碳（成分分析）。
43、选择导电膜电镀时，如果放大倍数小于1000倍，可以电镀较厚的Au层，以提高导电率。如果放大倍数小于10,000倍，可以镀一层Au以增加导电率。如果放大倍数小于10万倍，可以镀一层Pt或Au-Pd合金。如果超过10万次，最好镀上超薄的Pt或Cr膜。
44、当电子束与样品相互作用时，内层电子被击出，外层电子落入原子的内层电子轨道，不同原子序数和能量的电子发射出X射线。不同能级的X射线称为特征X射线，通过分析特征X射线，可以分析样品的元素组成。
45. 分析特征X射线有两种方法：EDS，分析特征X射线的能量分布；WDS，分析特征X射线的波长。 X 射线能谱的分辨率对于EDS 约为100-200eV，对于WDS 约为5-10eV。由于EDS 的分辨率比WDS 差，因此在分析能谱时更容易出现重叠。
46.由于电子束与样品相互作用量的关系，特征X射线的产生与相互作用量有关。因此，平坦的样品决定了样品的EDS 或空间分辨率。 WDS 受到交互量的限制。
相关应用
扫描电子显微镜是多功能仪器，具有许多优良性能，是应用最广泛的仪器。您可以执行基本分析，例如：
1、纳米材料观察：具有极高的分辨率，可以在0.1100nm范围内观察构成材料的颗粒和微晶尺寸。通过压力成型可以获得表面洁净的固体材料。
2、材料断裂分析：具有深景深和丰富多样的3D图像和3D形状，可以从断裂表面形貌表达材料断裂的本质，可用于分析。 Aspect是阐明材料失效原因、分析事故原因、确定工艺合理性的有力工具。
3、直接观察大样品裸露表面：可直接观察直径100毫米、高度50毫米以上的样品。对样品的形状没有限制，甚至可以观察粗糙的表面。它省去了您准备样品的麻烦，并且可以让您忠实地观察样品本身不同材料成分的对比度（背散射电子图像）。
4.观察厚样品：观察厚样品时，可以获得高分辨率的最真实的形貌。
5、观察样品各区域的细节。样品在样品室内具有非常宽的运动范围，并且可以在三维空间中以六个自由度移动（即进出三维空间的平移）。维度空间旋转）用于观察不规则形状的标本。
各个区域带来极大的方便。 6、在大视场、低放大倍数下观察样品，用扫描电镜观察试样的视场大：大视场、低倍数观察样品的形貌对有些领域是很必要的，如刑事侦察和考古。 7、进行从高倍到低倍的连续观察：扫描电镜的放大倍数范围很宽（从5到20万倍连续可调），且一次聚焦好后即可从高倍到低倍、从低倍到高倍连续观察，不用重新聚焦，这对进行分析特别方便。 8、观察生物试样：由于电子照射面发生试样的损伤和污染程度很小，这一点对观察一些生物试样特别重要。 9、进行动态观察：如果在样品室内装有加热、冷却、弯曲、拉伸和离子刻蚀等附件，则可以观察相变、断烈等动态的变化过程。 10、从试样表面形貌获得多方面资料：因为扫描电子象不是同时记录的，它是分解为近百万个逐次依此记录构成的。使得扫描电镜除了观察表面形貌外还能进行成分和元素的分析，以及通过电子通道花样进行结晶学分析，选区尺寸可以从10μm到3μm。 现在扫描电镜已广泛用于材料科学（金属材料、非金属材料、纳米材料）、冶金、生物学、医学、半导体材料与器件、地质勘探、病虫害的防治、灾害（火灾、失效分析）鉴定、刑事侦察、宝石鉴定、工业生产中的产品质量鉴定及生产工艺控制等。 微信搜索并关注公众号：iVacuum真空聚焦，获取更多真空科技前沿资讯。iVacuum真空聚焦由《真空》杂志社主办，致力于报道国内外真空获得及应用等领域最新的科技进展、成功经验和案例。欢迎行业交流/寻求报道。 版权声明：本文转载于今日头条，版权归作者所有，如果侵权，请联系本站编辑删除