扫描电子显微镜主要用于观察和分析样品微观区域的形貌、结构和成分。 由于其分辨率高、景深好、操作方便，广泛应用于材料科学、物理、化学、生物学、考古、地质、矿物学和微电子行业。
本文根据多年的扫描电子显微镜经验，讲解了扫描电子显微镜的基本原理、结构、优点和实际应用，帮助扫描电子显微镜的初学者和从业者能够充分理解和使用。用它。
随着现代科学技术的进步，许多科学研究人员将研究重点放在探索微观世界上。 然而，仅靠人眼的分辨率（约0.2毫米）并不能满足要求。 人们已经提出了各种具有放大功能的显微镜来观察微观世界并进行更详细的分析。最先出现的是光学显微镜。光学显微镜的分辨率用瑞利公式表示如下：
其中是波长，n是折射率，是孔径角。上式中，入射波长是影响光学显微镜分辨率的主要因素。然而，光学显微镜的最终分辨率约为200 nm，因为它受到可见光波长范围（400-760 nm）的限制。为了突破光学显微镜的分辨率极限，科学家们利用了波粒二象性原理（即电子在加速电压下运动，其波长比可见光波长小1/100,000）。之后，我们利用加速电子作为新光源，打造出高分辨率扫描电子显微镜（以下简称扫描电子显微镜）。
1. 扫描电子显微镜基本原理
扫描电子显微镜（SEM）是利用电子枪发射电子束，聚焦在样品表面，并检测信号，观察和分析样品表面的成分、形貌和结构的方法。它是由作用于样品的电子产生的。 当入射电子与样品相互作用时，会激发多种信息，包括二次电子、反射电子、吸收电子、俄歇电子、阴极荧光和特征X 射线（见图1）。 扫描电子显微镜（SEM）主要通过二次电子、背散射电子和特征X射线（XRD）信号来分析样品的表面性质。
图1.电子与样品之间相互作用产生的各种信号
1.1 二次电子
二次电子是样品原子外部被入射电子激发的电子。 二次电子的能量较低，电子仅在靠近样品表面几纳米深度内从表面逃逸。 因此，它对样品表面的状况非常敏感，主要用于用扫描电镜观察样品的表面形貌。 入射电子在样品内具有泪滴状的色散范围，但在样品表面的色散较少，从而产生二次电子图像的高空间分辨率。
1.2 背散射电子
背散射电子是被样品中的电子散射并从样品顶部发射的入射电子。 背散射电子可用于分析样品的表面形态。 同时，背散射电子产额也随着样品原子序数的增加而增加。这表明原子序数对比度较高，可用于样品成分的定性分析。
1.3 特征X射线
特征X射线是指入射电子激发样品原子内部电子后，外部电子跃迁到内部电子时产生的具有特殊能量的电磁辐射。特征X 射线的能量是原子两个壳层之间的能量差(E=E K - E L)。由于元素原子的每个电子能级的能量都是实值，因此特征X射线可以分析原子两个壳层之间的能量差异。样本组成。表1总结了各种电子信号的应用、分析深度和检测限。
表1各种电子信号的应用、分析深度和检测限
2. 扫描电镜结构
扫描电子显微镜主要由电子光学系统、信号采集与处理系统、信号显示与记录系统、真空系统、计算机控制系统等组成。
2.1 电子光学系统
电子光学系统由电子枪、电磁透镜、扫描线圈、样品室等组成。 电子枪发射出的高能电子束经过两级电磁透镜聚焦，形成数纳米大小的束斑。电子束经扫描线圈偏转并同步照射样品表面和屏幕。扫描以激发样品表面上的不同信号。
2.2 信号采集与显示系统
样品室中电子束作用于样品表面所激发的二次电子和背散射电子首先与二次电子探测器和背散射电子探测器中的闪烁体碰撞并发光，光信号通过管子进行光电子倍增。它被转换成电信号，然后通过前置放大器变成具有足够功率的输出信号，最终在阴极射线管（CRT）上形成放大的图像。 产生的X射线信号由对角插入样品室的能谱仪（或波谱仪）收集，并在显示器（或谱图）上显示线性能谱，从而可以对元素进行定性和定量分析。
2.3 真空扫描电镜
需要高真空度。高真空可以减少电子的能量损失，减少电子光路的污染，延长灯丝的寿命。所需的真空度根据扫描电子显微镜的种类（钨丝、六硼化镧、场发射扫描电子显微镜）而不同，但一般为10-310-8Pa左右。
2.4 计算机控制系统
扫描电子显微镜具有完整的计算机控制系统，可以让检查者轻松控制和操作电子显微镜。
3. SEM样品检验的优点
扫描电子显微镜是一种简单易行的观察和分析样品微观结构的方法，是目前应用最广泛的样品表征方法。这比光学显微镜和透射电子显微镜具有独特的优势。
3.1 长景深、宽视野
扫描电子显微镜物镜使用小孔径视角和长焦距来实现更大的景深。 在相同放大倍数下，扫描电子显微镜的景深比透射电子显微镜深，比光学显微镜深得多。 扫描电子显微镜产生的二次电子数量与电子束在样品表面的入射角变化存在一定的关系，因此扫描电子显微镜具有很强的三维效应，可用于马苏的各种目的。观察样品的三维结构。
3.2 样品制备
简易扫描电子显微镜的样品室甚至更大，可以观察高达200毫米和数十毫米高度的样品。扫描电子显微镜的样品制备比透射电子显微镜的样品制备容易得多。样品包括碎片、块、粉末等。如果导电样品尺寸合适，则可以直接观察。非导电样品必须在样品表面溅射导电膜（通常是金、铂或碳）后才能观察。最近开发的低压扫描电子显微镜和环境扫描电子显微镜可以直接观察非导电样品和生物样品，大大扩展了扫描电子显微镜的应用范围。
3.3 高分辨率、放大倍率连续可调
扫描电子显微镜的分辨率非常高，普通扫描电子显微镜的分辨率为几纳米，而场发射扫描电子显微镜的分辨率为1纳米，非常接近透射电子显微镜的水平。光学显微镜只能在低放大倍率下使用，而透射电子显微镜只能在高放大倍率下使用。扫描电子显微镜可以连续调节从几次到几十万次，从而填补了光学显微镜和透射显微镜之间的空白。电子显微镜可以在很宽的范围内对样品进行从宏观到微观的观察和分析。
3.4 综合分析能力强
扫描电子显微镜允许您旋转和倾斜样品，从而观察样品的不同部分。此外，扫描电子显微镜还可以配备各种检测器（如能谱仪（EDS）、波谱仪（WDS）、电子背散射衍射仪（EBSD）等），接收不同的信号来分析成分和晶体。表征样品微区域的方向。此外，扫描电子显微镜内还可以配置相应的附件，对样品进行加热、冷却、拉伸等操作，实时观察动态过程中发生的变化。
4、扫描电镜的应用
扫描电子显微镜由于其分辨率高、景深好、操作方便等优点，广泛应用于材料科学、物理、化学、生物学、考古学、地质学、矿物学、食品科学、微电子工业、刑侦等领域。广泛应用于领域可以进行结构的形态分析、断裂分析、元素的定性和定量分析以及晶体结构分析。下面总结了扫描电子显微镜在各个领域的具体应用实例。
4.1 材料科学
4.1.1 纳米材料
扫描电子显微镜可以直接观察纳米材料的结构、粒径、分布、均匀性和聚集情况，与能谱技术结合，还可以分析纳米材料区域的成分并确定纳米材料的成分。图2(a)显示了用扫描电子显微镜观察到的金纳米棒，图2(c)显示了TiO2纳米管，图2(d)显示了SiO2纳米球。 （四川大学材料中心李云万、四川大学材料科学与工程学院史立宏和梁晓提供）。
图2.纳米材料的扫描电子显微镜图像
纳米材料的性能与其组成和表面形貌密切相关。使用扫描电子显微镜分析纳米材料可以建立纳米材料类型、微观形貌和宏观性能之间的关系，可用于改进合成条件并开发更好的材料。纳米材料的性能是一个非常重要的指导方针。
4.1.2 高分子材料
扫描电子显微镜使我们能够研究聚合物材料的精细形态，例如均聚物、共聚物、颗粒混合物、块、纤维、膜及其产品，以及增强材料的微观结构，例如分散在基体中的粉末颗粒或纤维可以直接观察到。状态。
图3（a）和图3（b）显示了使用扫描电子显微镜观察到的聚合物滤膜的晶片结构和孔分布（四川大学高分子学院吴桐教授提供）。
扫描电子显微镜（SEM）还可以观察高分子材料在老化、疲劳、伸长和扭转过程中的断裂和扩散过程，有助于分析断裂的原因、模式和机制。
图3. 聚合物过滤器表面的SEM 图像
4.1.3 金属材料
1）利用扫描电子显微镜，可以分析金属材料（马氏体、奥氏体、珠光体、铁素体等）的显微组织和三维形貌。如图4(a)所示，使用扫描电子显微镜观察到金属陶瓷表面的星形结构。
图4.金属材料的扫描电子显微镜图像
2）扫描电镜可以分析金属材料的表面磨损、腐蚀、变形（多晶位错、滑移等），观察金属材料的断裂形貌，识别断裂机制（解理断裂、准解理断裂、韧窝等） ）将被揭晓。沿晶断裂、疲劳断裂）、钢材质量及缺陷分析（气泡、微裂纹、微缩孔等）。 图4(b)为扫描电子显微镜观察到的不锈钢断口韧窝结构(四川大学制造学院唐军提供)。李文臣等利用扫描电子显微镜对硬质合金表面层和非梯度合金芯部的微观形貌进行了分析，并对三种WC晶粒尺寸的硬质合金非梯度合金芯部和硬质合金梯度表面层的形貌进行了分析。他们将X射线衍射结合硬度计进行了比较，研究了改变WC粒度对分级硬质合金的组织和性能的影响，并对不同WC粒度下分级硬质合金的断裂模式进行了研究。
3）利用扫描电镜和能谱相结合的方法，可以测量金属和合金中各种元素的偏析，观察金属间化合物相、碳化物相、氮化物相、铌化物相，研究钢的组织和晶界夹杂物可以识别。第二阶段观察和部件识别，部件失效分析（扭曲失效、破坏性失效、磨损失效、腐蚀失效等）、失效部件表面沉积物和腐蚀产物的识别。 此外，扫描电子显微镜(SEM) 和EBSD 可以结合使用，进一步分析抛光金属样品的晶体结构。
4.1.4 陶瓷材料
扫描电子显微镜分析陶瓷材料的原材料、最终产品的显微结构和缺陷，并观察陶瓷材料的晶相、晶体尺寸、杂质、气孔及气孔分布、晶粒取向和晶粒均匀性。烧结YAG陶瓷和生物陶瓷的扫描电子显微镜图像分别如图5（a）和图5（b）所示。该图可用于创建陶瓷表面颗粒尺寸的统计数据并观察颗粒均匀性和孔隙分布。
图5.陶瓷材料的扫描电子显微镜图像
4.1.5 生物材料
扫描电子显微镜可用于观察生物活性钛和生物陶瓷材料，这些材料经过特殊处理后的表面形貌，以及这些材料表面羟基磷灰石和细胞的生长情况。
此外，扫描电子显微镜还用于观察水凝胶的孔隙结构、胶原蛋白的纤维结构、人造骨的孔隙分布以及磁性生物成像材料的尺寸和涂层，以改进和制备合成工艺。基础是生物材料和性能优异的材料。如图6所示，显示了经过不同方法处理后的钛片表面羟基磷灰石的生长情况。
图6. 基础磷灰石的扫描电子显微镜图像。
4.2 物理
通过表面处理（沉积不同成分、形状和厚度的膜层、表面光刻等）可以有效提高材料的硬度和光学物理性能。扫描电子显微镜可用于观察涂层表面形貌、断裂薄膜形貌、观察光刻后样品表面形貌的变化以及测量薄膜厚度。
参见图7。显示了硅表面上生长的TiN 薄膜、光刻胶表面上的聚苯乙烯微球以及硅基底上的光学纳米阵列结构的横截面的扫描电子显微镜图像。
图7.各种材料的扫描电子显微镜图像
4.3 生物学
扫描电子显微镜可用于观察生物体的微观结构和复杂的三维表面形貌。您可以观察藻类和花粉表面凹槽的精细结构、癌细胞的表面变化以及细胞和细菌生命周期中的表面变化。此外，通过将扫描电子显微镜与现代冷冻技术（通过样品冷冻断裂暴露不同层次的结构，例如膜间、细胞间和细胞器间）相结合，可以获得生物样品的完整横截面。信息，它将对您的研究有用。支持某些生物样品的内部结构。
如图8所示，我们使用扫描电子显微镜观察河底藻类、小鼠红细胞以及胶原表面增殖细胞的形态。
图8.各种生物样品的扫描电子显微镜图像。
4.4 考古学
通过扫描电子显微镜和能谱技术的结合，可以无损分析出土文物的微观结构并鉴定其化学成分。通过对金、银、铜币的表面进行分析，可以确定金、银、铜的纯度和含量，并为分析当时的铸造工艺提供证据。绘画和窑釉。为进一步确定其产地、阐明制备工艺、分析织物、确定织物材质和织造工艺提供参考，有力地帮助保护和修复织物。
4.5 地质与采矿
1）扫描电镜可以分析矿物的表面形貌、结构和成分。利用扫描电镜（SEM）观察矿物微区的变化，为分析矿物的成岩环境和历史演化提供依据，并可观察和表征粘土矿物的形态、分布、性质和共生等特征。形成分析的基础。分析粘土矿物的成因和地球化学背景，分析储层岩石的矿物成分、构造结构、孔隙类型和成因，为评价储层质量提供标准。
2）扫描电子显微镜可以研究岩石和土壤的成分、结构和坚固性。它可以用来观察宇宙尘埃、陨石、月球岩石的形态特征和结构，推断它们的起源，为了解第九宇宙提供有用的信息。可用于研究古代微生物化石的形态和排列。古地理环境等提供了确定地质年龄和地层形成的数据。
图9. 各种岩土材料的扫描电子显微镜图像。
图9 显示了混凝土和砂岩的扫描电子显微镜图像以及砂岩的能谱图像（插图）。图9(a)显示混凝土中各组分混合均匀。从图9(b)可以看出，砂岩具有典型的层状结构。能谱用于确定砂岩的成分，并提供确定未知岩石类型的方法。
4.6 微电子行业
半导体器件的性能和稳定性与器件表面的微观结构有关。扫描电子显微镜用于半导体二极管、三极管、集成电路或液晶显示器的失效分析，观察微观形貌，寻找和观察器件的失效点和缺陷点、精细几何尺寸和表面点分布。进行准确的测量。结合能谱技术，还可以分析污染物中的各种元素。它有助于分析故障原因、改进准备流程、采取有效的事故预防措施。
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